Prinzip der Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Beschreibung der DSC


Abbildung 1. Blockdiagramm der Wärmestrom-DSC

Die DSC ist ein kommerziell erhältliches Gerät, das zwei (2) Typen hat: Wärmestromtyp und Leistungskompensationstyp. Abbildung 1 zeigt das Blockdiagramm der Wärmefluss-DSC als Beispiel. Die Wärmefluss-DSC besteht aus dem Proben- und Referenzhalter, dem Heizwiderstand, der Wärmesenke und dem Heizer. Die Wärme des Heizers wird über die Wärmesenke und den Wärmewiderstand in die Probe und die Referenz geleitet. Der Wärmestrom ist proportional zur Wärmedifferenz von Wärmesenke und Halter. Die Wärmesenke hat eine ausreichende Wärmekapazität im Vergleich zur Probe. Falls in der Probe endotherme oder exotherme Phänomene wie Transition und Reaktion auftreten, werden diese endothermen oder exothermen Phänomene durch die Wärmesenke kompensiert. Dadurch wird die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und der Referenz konstant gehalten. Die Differenz der Wärmemenge, die der Probe und der Referenz zugeführt wird, ist proportional zur Temperaturdifferenz der beiden Halter. Durch die Kalibrierung des Standardmaterials ist eine quantitative Messung der unbekannten Probe möglich.

DSC ermöglicht die Messung von Übergängen wie Glasübergang, Schmelzen und Kristallisation. Darüber hinaus sind auch die chemischen Reaktionen wie die thermische Aushärtung, die Wärmegeschichte, die spezifische Wärmekapazität und die Reinheitsanalyse messbar. In letzter Zeit, mit der Entwicklung von hochfunktionalen Polymeren, steigen die Anforderungen an die Analyse der thermischen Eigenschaften dramatisch. DTA und DSC ermitteln die Temperaturunterschiede zwischen der Probe und der Referenz; DSC kann jedoch die quantitative Messung der Wärmemenge an der Spitze durchführen.

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